Міністерство Освіти та Науки України
Національний Технічний Університет України
Київський Політехнічний Інститут
Реферат
на тему: ЯМР-спектроскопія
Київ 2010
1. Суть методу
Явище ядерного магнітного резонансу (ЯМР), відкрите в 1946 р., поклало початок новій області радіоспектроскопії, що знайшла широке застосування, особливо у хімічних дослідженнях. В органічній хімії спектроскопія ЯМР високої роздільної здатності дала в руки вчених новий потужний структурний і аналітичний метод, що дозволяє отримувати інформацію про будову складних молекул, недоступну іншим існуючим хімічним і фізичним методам. Величина «хімічного зсуву» стала в останній час обов’язковою структурною характеристикою складних органічних сполук.
У випадку аморфних та кристалічних твердих тіл, особливо високомолекулярних сполук, спектроскопія ЯМР дає можливість слідкувати за конфігураційними змінами, розморожуванням внутрішньомолекулярних і міжмолекулярних степенів свободи та іншими «тонкими» процесами, які до останнього часу залишались недоступними для спостереження.[1]
Ядерний магнітний резонанс (ЯМР) — це явище резонансного поглинання радіочастотних хвиль речовинами, що містять ядра з ненульовим спіном і непарним числом протонів в зовнішньому магнітному, обумовлене переорієнтацією магнітних моментів ядер. В таблиці 1 наведені деякі із них:[2]
Ізотоп Позначення Спінове квантове число Гіромагнітне відношення (МГц/Тл) Водень
1H
1/2 42.6 Вуглець
13C
1/2 10.7 Кисень
17O
5/2 5.8 Фтор
19F
1/2 40.0 Натрій
23Na
3/2 11.3 Магній
25Mg
5/2 2.6 Фосфор
31P
1/2 17.2 Сірка
33S
3/2 3.3 Залізо
57Fe
1/2 1.4
ЯМР-спектроскопія — метод ідентифікації та вивчення речовин, що базується на ядерному магнітному резонансі (ЯМР). Найчастіше застосовується для органічних сполук. На сьогодні ЯМР-спектроскопія дозволяє ідентифікувати сполуку маючи менше 1 мг речовини. Зразок розчиняють в непротонному (часто дейтерованому) розчиннику, ампулу вміщують в ЯМР спектрометр, після нетривалого (для простих сполук порядку 30 сек) накопичення сигналу отримують спектр, де по положенню піків (частоті поля збудження) окремих протонів (для ПМР — протонного магнітного резонансу) характеризують сполуку. Широкому використанню заважає тільки висока ціна пристроїв (від 1 мільйона гривень та вище).[3]
2. Схема пристрою
Рис. 2.1. Система датчика сигналів ЯМР на двух котушках. Передаюча котушка, що розташована вздовж осі х, живиться напругою з частотою ω , що лінійно змінюється в часі. Приймаюча котушка, розташована вздовж осі у, приймає компоненту ядерної намагніченості Мy. Фазовий детектор виділяє обі складові Му — дисперсію поглинання .
Система датчиків ЯМР сигналу на двух котушках не є обов’язковою. В принципі обидві котушки можуть бути розміщенні по одній осі і, отже, замінені однією котушкою, яка одночасно використовується як приймаюча і передаюча. Блок-схема найпростішого однокотушечного спектрометра ЯМР (рис.2.2) включає наступні суттєві елементи: магніт з напруженістю 1-2 Тл, котушку приймаюче передаючої системи, розташовану в зазорі магніту і орієнтовану перпендикулярно осі z, мостову схему, в одно плече якої включена котушка, генератор високої частоти , підібраний у відповідності з величинами і . ............
