Влияние структуры исходной ПАН-нити на структуру и свойства углеродного волокна В. А. Тюменцев, А. А. Свиридов, С. А. Подкопаев, И. А. Ягафаров
    Уникальные физико-механические свойства углеродного волокна (УВ) обусловлены особенностями его микроструктуры, в том числе размерами областей когерентного рассеяния (ОКР) и высокой степенью упорядоченности материала, формирующегося в процессе термостабилизации (200-300 °С) и высокотемпературной (-1500-3000 °С) обработки исходного волокна на основе полиакрилонитрила (ПАН-волокна) [1-5]. В литературе достаточно подробно рассмотрено влияние режимов термостабилизации и высокотемпературной обработки на тепловые эффекты, удаление летучих, усадочные явления и физико-механические свойства образующегося нанодисперс-ного волокнистого материала [2-4]. Однако закономерности структурных преобразований паракристал-лического полиакрилонитрила в термодинамически неравновесную нанодисперсную структуру термоста-билизированного волокна, а затем в структуру углеродного волокна в условиях высокоскоростного нагрева недостаточно изучены. В работе рассмотрены закономерности преобразования материала ПАН-волокна, полученного по диметилсульфоксидной технологии, в углеродное волокно.
    Термостабилизацию ПАН-волокна осуществляли в атмосфере воздуха в изотермических условиях лабораторной установки и в высокотемпературной печи рентгеновского аппарата. Средние размеры ОКР волокна определяли методом рентгеноструктурного анализа (фильтрованное СиА^-излучение) по стандартным методикам. Межплоскостное расстояние фаз рассчитывали по центру тяжести дифракционных максимумов.
    Особенностью температурных исследований in situ является то, что в процессе эксперимента информацию о структуре материала получают от одного и того же объема вещества, что позволяет оценить изменение количества исходной кристаллической фазы. Нагрев жгута в специальной печи рентгеновского аппарата до
    240 °С проводили со скоростью 2,5 град/мин с последующей изотермической выдержкой в атмосфере воздуха до завершения структурных преобразований материала.
    По мере повышения температуры образца ПАН-нити, полученной по режиму I, на дифрактограмме постепенно происходит смещение характерного для полиакрилонитрила максимума 220 в сторону меньших углов дифракции на -0,75 градуса, возрастает в -1,3 раза интенсивность сигнала в максимуме, а средние размеры областей когерентного рассеяния, рассчитанные по интегральной ширине, увеличиваются до 14,8 нм (рис. 1, табл. 1). В процессе изотермической выдержки интенсивность максимума 220 начинает уменьшаться. При этом одновременно происходит увеличение его интегральной ширины Pi. Структурные преобразования материала завершаются через 2,5 часа. Изменение условий формования ПАН-нити оказало существенное влияние на закономерности структурных преобразований материала. На кривой дифференциально-термического анализа максимум экзоэффекта, обусловленный протеканием реакций циклизации и окисления, сместился на 15 °С в сторону более низких температур.
    В процессе нагрева волокна, полученного по режиму II (табл. 1), наблюдается смещение дифракционного максимума 220 в сторону меньших углов дифракции всего на -0,63 градуса, однако его интенсивность в максимуме возрастает в -1,6 раза, а средние размеры областей когерентного рассеяния увеличиваются до 17 нм. ............