Полимерные сорбенты для распределительной хроматографии

Ограниченный рабочий диапазон рН и сорбционная активность остаточных силанольных групп сорбентов на основе силикагеля стимулировали разработку полимерных сорбентов для распределительной хроматографии, в которой устранены указанные недостатки.

Первый сорбент этого типа, названный PRP-1 {Polymer Reversed Phase}, разработан фирмой «Гамильтон». Он представляет собой жесткий стирол-дивинилбензольный гель с удельной поверхностью 415 м2/г, объемом пор 0,79 cм3/г и средним диаметром пор 7,5 нм, который выдерживает давление до 28 МПа. Более 98% его сферических частиц имеют диаметр 10 мкм, что обеспечивает высокую эффективность (40 000т. т./м) и низкое сопротивление колонок. Фирма выпускает также готовые колонки с PRP-1 длиной 150 и 250 мм с внутренним диаметром 4,1 мм.

Еще большую эффективность имеет сорбент PRP-1 с размером зерен около 5 мкм, который выпускают с 1984 г. набитым в колонки размером 150Х4,1 мм. По селективности данный материал подобен обращенно-фазным сорбентам C18 но работоспособен в диапазоне рН=1–13 при концентрации буферных солей до 0,5–1 М. Кроме того, его можно использовать в эксклюзионной хроматографии для разделения молекул с молекулярной массой от 2Х103 до 105, а также в ион-парной хроматографии.

Сорбенты RS-пак серии D фирмы «Шова Денко», изготовленные на основе различных пористых полимеров, перекрывают широкий диапазон полярности. Эти материалы имеют размер зерен 6 мкм и выпускаются набитыми в колонки размером 150Х8 мм с гарантированной эффективностью 5000 т. т. (для DM-614–4000 т. т.) на колонку.

Сорбент DS-613 представляет собой гидрофобный полистирольный гель, похожий на PRP-1. Материалы DE-613, DM-614 и ДС-613 изготавливают на базе полиметакрилата, гидрофильного сложного полиэфира и полистирола с гидрофильными дестителямя соответственно. Сорбент ДМ-614 по полярности эанимает промежуточное положение между привитыми сорбентами C8 и NH2 и может применяться как в обращенно-фазном, так и в нормально-фазном варианте ВЭЖХ.

Все сорбенты RS-пак серии D устойчивы в диапазоне pH=2–12, характеризуются практически полной адсорбционной инертностью и высокой разделяющей способностью.

Наряду с перечисленными выше материалами выпускаются также некоторые полимерные сорбенты специального назначения. Примером может служить колонка «µ-сферогель – 7,5% карбогидрат», предназначенная для анализа низших олиго-сахаридов и полиолов. Сферический сорбент, которым заполнена эта колонка, представляет собой кальциевую соль сульфированHOГO стирол-дивинилбензольного геля с плотностью сшивки 7,5% и диаметром зерна 8 мкм. Размеры колонки 300Х7,5 мм, рабочая температура 80–90 °С, предел давления 7 МПа, максимальная скорость подвижной фазы (вода, возможна добавка до 30% ацетонитрила) 0,6 мл/мин, гарантированная эффективность 27000 т. т./м. На рис. 3 показана хроматограмма смеси сахаридов на этой колонке.

Последние достижения по использованию полимерных сорбентов в ВЭЖХ рассмотрены работе, где описано их применение для разделения аминокислот и органических кислот, пептидов, белков, углеводов, неорганических ионов и различных полимеров.

Сорбенты для эксклюзионной хроматографии

В эксклюзионной хроматографии разделение происходит на колонках, заполненных пористыми сорбентами (гелями), которые должны иметь большой объем пор, выдерживать достаточно высокие давления и не взаимодействовать с анализируемыми веществами. Эти сорбенты подразделяются на две группы, каждая из которых имеет свои достоинства и недостатки–полужесткие (органические) и жесткие (неорганические) гели. ............